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如何對粒徑的大小進行表征?

發(fā)布日期:2023-03-13    

現(xiàn)在越來越多科研人員投身納米科學領(lǐng)域,納米技術(shù)在新世紀推動了信息技術(shù)、醫(yī)學、環(huán)境科學、自動化技術(shù)及能源科學的發(fā)展,像抗生素、集成電路和人造聚合物在二十世紀發(fā)揮了重要作用一樣。納米技術(shù)將給我們帶來無限美好的未來。

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納米材料是納米科技發(fā)展的重要基礎(chǔ),是納米科技最為重要且最為活躍的研究領(lǐng)域。

在拉曼光譜領(lǐng)域,由于1974年發(fā)現(xiàn)的SERS(表面增強拉曼光譜)技術(shù),研究人員開始探索納米粒子基底與拉曼光譜之間不可分割的關(guān)系。隨著納米材料的研究越發(fā)深入,在最基礎(chǔ)的無修飾的貴金屬納米粒子之上,逐步發(fā)展出不同的研究方向。比如在納米粒子上進行抗原抗體修飾,讓基底進行靶向性增強;選用不同材料,甚至非金屬來進行基底制備,拓展基底對不同樣品的親和性;改造納米粒子的表面結(jié)構(gòu),極大增強納米粒子的信號增強效果等等。
在最基礎(chǔ)的納米粒子形態(tài)下,顆粒尺寸對其性質(zhì)有著強烈的影響,納米材料的顆粒度的大小是衡量納米材料最重要的參數(shù)之一。


小貼士:

納米微粒又稱超細微粒, 它的粒子尺寸一般在1~100nm之間,是介于原子、分子和固體體相之間的物質(zhì)狀態(tài)。    

納米微粒中的金納米顆粒隨粒徑的變化呈現(xiàn)不同的顏色,具有高電子密度、介電特性和催化作用。高電子密度使其在電子顯微鏡下具有很好的襯度,因此十分適合作為電鏡測試的標記物。由于納米微粒具有尺寸小、比表面積大和量子尺寸效應(yīng),使它具有不同于常規(guī)固體的新的特性。


上文提到納米顆粒大小是用來衡量納米材料最重要的參數(shù),那我們該如何去測定呢?目前可用于測定納米顆粒粒徑的方法目前普遍采取的是TEM和SEM的手段。

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透射電子顯微鏡(TEM):

是利用高能電子束充當照明光源而進行放大成像的大型顯微分析設(shè)備。 

掃描電子顯微鏡(SEM):

是1965年發(fā)明的較現(xiàn)代的細胞生物學研究工具,主要是利用二次電子信號成像來觀察樣品的表面形態(tài)。

這兩種測量方式雖說測量結(jié)果精準,但儀器本身十分貴重,需要配置一臺電鏡的成本是十分高昂的,導致許多科研單位或企業(yè)只能送樣去別處檢測。同時,要使用電鏡對于樣品的前處理要求非常高,稍有處理不當就有可能得不到想要觀測的結(jié)果。Q

那還有什么更好的測量方式呢?A

如海為用戶提供了以光纖光譜儀為核心的光譜測量設(shè)備。利用這些配置豐富的設(shè)備,就可以搭建各種常見的光譜測量系統(tǒng),來對粒徑的大小進行測量。下面通過一個小實驗來給大家詳細介紹~


準備過程

由于金納米粒子在紫外-可見吸收光譜范圍內(nèi)有明顯的吸收峰,并且隨著粒徑的增大,吸收峰會發(fā)生紅移。

根據(jù)這一特性,通過獲得金納米粒子的吸收光譜對粒徑進行測量。在200-1100nm范圍內(nèi)得到金納米粒子明顯的吸收峰,根據(jù)不同樣品的吸收峰的紅移來判斷金納米粒子粒徑的大小。 
我們本次實驗所用到的是設(shè)備是:寬波譜高速光纖光譜儀(XSM11639),氘鹵二合一光源,光纖和四通液體測量池。

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采用的樣品有:三種不同粒徑大小(20-40nm,50-60nm,70-80nm)的金納米粒子溶膠,純水。



實驗結(jié)果

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        三種粒徑的金納米粒子吸光度圖譜


由圖可知,最小粒徑(20-40nm)的金納米粒子在530nm處有很強的吸收峰,粒徑中等(50-60nm)的金納米粒子的吸收峰在545nm處,粒徑最大(70-80nm)的金納米粒子的吸收峰則在554nm處。結(jié)果表明,隨著金納米粒子粒徑的增大,其吸收峰發(fā)生了紅移。

實驗結(jié)論

光纖光譜儀可以通過與光源、四通液體光譜測量池、光纖等搭建成透光率測量系統(tǒng),通過智能軟件可以非常簡便的獲得樣品的透射率和吸光度,并能夠在很短的時間內(nèi)完成金納米粒子粒徑測量等多種應(yīng)用。