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應(yīng) 用
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532拉曼在碳材料檢測(cè)中的應(yīng)用

發(fā)布日期:2023-11-08    

一、研究背景

碳是世界上含量最廣的一種元素。它具有多樣的電子軌道特性,再加之SP2的異向性而導(dǎo)致晶體的各向異性和其排列的各向異性,因此以碳元素為唯一構(gòu)成元素的的碳材料,具有各種各樣的性質(zhì)。在歷史的發(fā)展中,傳統(tǒng)的碳材料包括:木炭、竹炭、活性炭、炭黑、焦炭、天然石墨、石墨電極、炭刷、炭棒、鉛筆等。而隨著社會(huì)的發(fā)展人們不斷地對(duì)碳元素的研究又發(fā)明了許多新型炭材料:金剛石、碳纖維、石墨層間化合物、柔性石墨、核石墨、儲(chǔ)能型碳材料、玻璃碳等。其中新型納米碳材料:富勒烯、碳納米管、石墨烯等。

 

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圖1 碳材料(來(lái)自網(wǎng)絡(luò)) 

拉曼光譜是一種重要的分析和研究工具,拉曼散射是由C.V. Raman于1928年確認(rèn)的一種光散射技術(shù)。在這一過(guò)程中,入射光子和樣品間相互作用產(chǎn)生了與入射光子不同波長(zhǎng)的散射光子,拉曼測(cè)試就是通過(guò)收集這些散射光子并研究其波長(zhǎng)分布特點(diǎn),實(shí)現(xiàn)化學(xué)品鑒別、分子結(jié)構(gòu)表征、成鍵效果、樣品所處環(huán)境以及內(nèi)部應(yīng)力分布等研究目標(biāo)。碳材料是由對(duì)稱(chēng)的碳-碳共價(jià)鍵構(gòu)成,由于組成單一但結(jié)構(gòu)多樣,其有效表征是一個(gè)難題。拉曼光譜可以對(duì)碳材料結(jié)構(gòu)間的微小變化進(jìn)行表征,是一種強(qiáng)大的表征工具,是當(dāng)前表征碳材料的最有效手段之一,可以對(duì)碳材料分子結(jié)構(gòu)、成鍵效果、載荷以及內(nèi)部應(yīng)力分布做全面的研究。 

二、石墨烯測(cè)試

2.1測(cè)試設(shè)備

如海光電532顯微拉曼光譜儀

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圖2測(cè)試場(chǎng)景圖

2.2測(cè)試結(jié)果

分別使用如海532顯微拉曼對(duì)三個(gè)石墨烯樣品(SiO2/Si基底)進(jìn)行測(cè)試,三個(gè)樣品分別對(duì)應(yīng)單層石墨烯、雙層石墨烯和少層石墨烯。圖3為三個(gè)石墨烯樣品的顯微成像結(jié)果。 

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     圖3 (a)單層石墨烯;(b)雙層石墨烯;(c)少層石墨烯 

石墨烯樣品的拉曼測(cè)試結(jié)果如圖4所示,圖中可觀(guān)察到明顯的碳材料G峰和2D峰。此外從圖中可以看出,單層石墨烯的G'(2D)峰強(qiáng)度大于G峰,并具有完美的單洛倫茲峰型,隨著層數(shù)的增加,G'(2D)峰半峰寬增大且向高波數(shù)位移 ,這是因?yàn)镚'(2D)峰產(chǎn)生于一個(gè)雙聲子雙共振過(guò)程,與石墨烯的能帶結(jié)構(gòu)緊密相關(guān),與此同時(shí)G峰、G'(2D)峰的強(qiáng)度比隨著層數(shù)的增加而發(fā)生變化,為石墨烯層數(shù)的判斷提供依據(jù)。

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圖4 不同石墨烯樣品拉曼測(cè)試結(jié)果

、金剛石測(cè)試

3.1測(cè)試設(shè)備

如海光電便攜式拉曼光譜儀Portman532

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圖5 測(cè)試場(chǎng)景圖 

3.2測(cè)試結(jié)果

圖6為不同人造金剛石磨料測(cè)試結(jié)果,其中1332cm-1附近是金剛石的一階拉曼譜線(xiàn),代表金剛石微粉的有效成分,3140cm-1處與晶體雜質(zhì)成分及含量以及晶體內(nèi)部缺陷相關(guān)。

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圖6 不同人造金剛石磨料拉曼測(cè)試結(jié)果 

金剛石NV色心溶液測(cè)試結(jié)果見(jiàn)圖7,圖中1435cm-1,3149cm-1特征峰,分別對(duì)應(yīng)NV色心的NV0的零聲子線(xiàn)與NV-的零聲子線(xiàn),可通過(guò)這兩處特征峰反映金剛石中NV色心的含量,測(cè)試結(jié)果與文獻(xiàn)報(bào)道相吻合。

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圖7 金剛石NV色心溶液測(cè)試結(jié)果

四、碳化硅

4.1測(cè)試設(shè)備

如海光電532顯微拉曼光譜儀

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圖8測(cè)試場(chǎng)景圖

4.2測(cè)試結(jié)果

SiC拉曼測(cè)試結(jié)果見(jiàn)圖9,從圖中可觀(guān)察到明顯的SiC 特征位移(775cm-1),與文獻(xiàn)報(bào)道一致。

 

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圖9 SiC拉曼測(cè)試結(jié)果

四、實(shí)驗(yàn)結(jié)論

實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明,可以通過(guò)如海光電532拉曼光譜儀對(duì)石墨烯、金剛、碳化硅等碳材料進(jìn)行表征。

參考文獻(xiàn)

[1]費(fèi)拉里羅伯遜譚平恒李峰成會(huì)明.碳材料的拉曼光譜:從納米管到金剛石[M].化學(xué)工業(yè)出版社,2007.

[2] 王生毅. 金剛石NV色心系綜制備與表征技術(shù)研究[D].中北大學(xué), 2018.

[3]辛伍紅.碳材料拉曼測(cè)試中激發(fā)光能量的選擇[J].化工時(shí)刊, 2020, 34(6): 4

五、Portman532便攜式拉曼光譜儀

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1、產(chǎn)品簡(jiǎn)介

Portman532便攜式拉曼光譜儀配置了一款適用于拉曼光譜檢測(cè)的面陣式光纖光譜儀,相比傳統(tǒng)的532nm拉曼光譜儀,Portman532的靈敏度得到很大的提升,能夠檢測(cè)到細(xì)胞級(jí)別的微弱拉曼信號(hào)。適用于對(duì)原材料的篩選、現(xiàn)場(chǎng)檢測(cè)、石墨烯合成反應(yīng)、生物醫(yī)療、體外診斷及物質(zhì)分析鑒定等場(chǎng)景;使用方便,操作簡(jiǎn)單。檢測(cè)結(jié)果客觀(guān)準(zhǔn)確??蛻?hù)可根據(jù)應(yīng)用需求選擇最適合的產(chǎn)品。

2、產(chǎn)品特點(diǎn)

? 檢測(cè)范圍廣:200-4000cm-1;

? 信號(hào)靈敏度高,可分辨硅片的二階峰;

? 能測(cè)出雞肉脂肪細(xì)胞信號(hào);

? 高度集成,輕巧便捷;

? 高穩(wěn)定性。 

六、產(chǎn)品推薦

? MR532顯微拉曼光譜儀

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1、產(chǎn)品簡(jiǎn)介

MR532顯微拉曼光譜儀是由LED光源、金相顯微鏡等部分構(gòu)成。操作簡(jiǎn)單,采集速度快,在短時(shí)間內(nèi)觀(guān)察到樣品的微觀(guān)結(jié)構(gòu)與拉曼光譜信息,能夠快速幫助用戶(hù)對(duì)樣品進(jìn)行檢測(cè)與分析。在生物醫(yī)療、光致發(fā)光、微塑料、二維材料石墨烯等科研領(lǐng)域中廣泛應(yīng)用。可支持拓展Mapping平臺(tái)(即拉曼光譜成像功能),可以對(duì)樣品微區(qū)進(jìn)行拉曼光譜成像。用圖像的方式直觀(guān)顯示樣品的化學(xué)成分分布、表面物理化學(xué)性質(zhì)等更多信息。高精度移動(dòng)平臺(tái),最小步進(jìn)1 μm,可精確探測(cè)到樣品的拉曼信號(hào)。軟件功能完善,可實(shí)現(xiàn)自動(dòng)聚焦功能、明場(chǎng)圖像拼接以及mapping圖像顯示。

2、產(chǎn)品特點(diǎn)

? 檢測(cè)速度快:能夠快速得到樣品的微觀(guān)結(jié)構(gòu)與拉曼光譜信息;

? 軟件功能全面:自動(dòng)聚焦、譜圖疊加,明場(chǎng)圖像拼接以及mapping圖像顯示;

? 光譜性能優(yōu)異:儀器的重現(xiàn)性、靈敏度、分辨率等性能優(yōu)異;

? 靈活便攜:即插即用,可根據(jù)樣品狀態(tài)調(diào)整。