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English| 發(fā)布日期：2022-07-12 |
1.層出不窮的孔雀石綠安全事件
今年5月份江西省市場監(jiān)督管理局組織食品安全監(jiān)督抽檢發(fā)現(xiàn)九江市潯陽區(qū)方旺水產(chǎn)行銷售的黃丫頭，孔雀石綠不符合食品安全國家標(biāo)準(zhǔn)的規(guī)定。
2020年北京市場監(jiān)管局抽檢時發(fā)現(xiàn)北京藍(lán)海鐘鼎樓食府有限公司石景山分公司（即藍(lán)海鐘鼎樓食府石景山店）經(jīng)營的皮皮蝦孔雀石綠含量超標(biāo)。
2019年10月，廈門尚鷺購超市有限公司銷售的泥鰍被曝孔雀石綠超標(biāo)。
2018年5月，江蘇省常州市公安局治安支隊聯(lián)合市食品藥品監(jiān)督管理局在對鐘樓區(qū)凌家塘農(nóng)副產(chǎn)品批發(fā)市場水產(chǎn)區(qū)經(jīng)營攤位進(jìn)行檢查時發(fā)現(xiàn)240公斤昂公魚存在孔雀石綠超標(biāo)。
2.什么是孔雀石綠
孔雀石綠一種易溶于水的三苯甲烷類化學(xué)物，其水溶液呈藍(lán)綠色?？兹甘G既是染料，也是殺真菌、殺細(xì)菌、殺寄生蟲的藥物，長期超量使用可致癌，無公害水產(chǎn)養(yǎng)殖領(lǐng)域國家明令禁止添加。
3.如何分辨
在鑒別水產(chǎn)魚中有沒有孔雀石綠時，可以看兩個部分：魚鰓跟魚鰭。正常的的魚鰭是青色，使用孔雀石綠的是藍(lán)綠色；正常的魚鰓是紫紅色，使用孔雀石綠的魚鰓是鮮紅色。
4.目前有哪些孔雀石綠檢測技術(shù)
目前孔雀石綠和結(jié)晶紫檢測與水產(chǎn)相關(guān)的方法已非常成熟，常見的檢測方法有液相色譜法、液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法等，這類方法結(jié)果準(zhǔn)確，有較高的靈敏度，但受制于儀器條件，存在檢測成本過高、檢驗周期較長缺陷。為了滿足養(yǎng)殖場以及現(xiàn)場監(jiān)管的需求，快檢方法就是針對這些缺陷提出的新的解題思路。如海儀器基于行業(yè)痛點，結(jié)合自身拉曼光譜檢測技術(shù)研發(fā)了一款水產(chǎn)品中孔雀石綠速測試劑盒，最低檢出濃度為1ppb，檢測時間在30min左右即可完成。
1.實驗對象
檢測基質(zhì)：草魚、基圍蝦
檢測項目：孔雀石綠
注：草魚和基圍蝦已按照《GB/T 19857-2005 水產(chǎn)品中孔雀石綠和結(jié)晶紫殘留量的測定》進(jìn)行測試不含孔雀石綠和隱性孔雀石綠。
2.儀器與耗材
產(chǎn)品 | 型號 | 數(shù)量 |
箱體式拉曼光譜儀 | IRS1000 | 1 |
前處理一體箱 | RFSC-1000 | 1 |
比色皿 | CVT-721 | 6 |
孔雀石綠拉曼快速檢測試劑盒 | / | 1 |
3.實驗方案
本次實驗開始前先采用液相-質(zhì)譜法對草魚、基圍蝦進(jìn)行檢測，確認(rèn)兩種基質(zhì)樣品中不含有孔雀石綠和隱性孔雀石綠殘留。對測試后的實驗樣本進(jìn)行陽性加標(biāo)處理，樣品具體添加信息見下表。
實驗編號 | 實驗樣品 | 添加藥物 | 添加濃度（μg/kg） |
1 | 草魚 | 未添加 | -- |
2 | 孔雀石綠（MG） | 1 | |
3 | 隱性孔雀石綠（LMG） | 1 | |
4 | MG+LMG | 1 | |
5 | 基圍蝦 | 未添加 | -- |
6 | MG+LMG | 1 |
*注：兩種基質(zhì)已經(jīng)過確認(rèn)無孔雀石綠和隱性孔雀石綠殘留殘留。
4.測試方法
本次實驗方案和測試所用試劑由如?？兹甘G拉曼快速檢測試劑盒提供，兩種基質(zhì)前處理通過如海自研前處理一體機(jī)完成，前處理結(jié)束后由箱體式拉曼光譜儀采集光譜數(shù)據(jù)，智檢E+軟件進(jìn)行識別。樣品詳細(xì)測試過程請參考如?？兹甘G拉曼快速檢測試劑盒說明書。
本次實驗共分為6個小組。實驗1、2、3、4是對草魚基質(zhì)進(jìn)行檢測，1-4組實驗測試譜圖如下，實驗1為未添加孔雀石綠和隱性孔雀石綠的草魚樣本，通過和說明書對比，未發(fā)現(xiàn)孔雀石綠拉曼特征位移，表明在草魚中未檢測到孔雀石綠和隱性孔雀石綠；實驗2中對添加了1ppb孔雀石綠的草魚樣本進(jìn)行了檢測，在其拉曼測試譜圖中可觀察到明顯的孔雀石綠拉曼特征位移（800、1174、1224、1619cm-1），表明草魚中添加的孔雀石綠已被檢出。
由于孔雀石綠在一定條件下可以轉(zhuǎn)化為隱性孔雀石綠，因此在實驗3中又對草魚進(jìn)行了隱性孔雀石綠加標(biāo)實驗，實驗結(jié)果表明草魚中添加的隱性孔雀石綠也可以被檢出。實驗4和實驗6，在草魚和基圍蝦基質(zhì)中同時添加了孔雀石綠和隱性孔雀石綠，檢測結(jié)果與實驗2、3相似，兩種基質(zhì)中孔雀石綠和隱性孔雀石綠均可被檢出。具體實驗結(jié)果見下表，實驗5-6測試譜圖如下。
實驗編號 | 實驗樣品 | 添加藥物 | 添加濃度 （μg/kg） | 是否檢出 |
1 | 草魚 | 未添加 | -- | 否 |
2 | 孔雀石綠（MG） | 1 | 是 | |
3 | 隱性孔雀石綠（LMG） | 1 | 是 | |
4 | MG+LMG | 1 | 是 | |
5 | 基圍蝦 | 未添加 | -- | 否 |
